EN14110 Teor de metanol em ésteres metílicos de ácidos graxos por GC

Cromatógrafo de gás KN-Biodiesel GC Plus

Introdução

  O interesse pelo biodiesel como combustível alternativo de queima limpa, produzido a partir de fontes renováveis, como os óleos vegetais, aumentou enormemente nos últimos anos, principalmente devido ao seu reduzido impacto ambiental em comparação com o petro-diesel convencional. O biodiesel pode ser usado como combustível puro ou misturado em qualquer nível com o diesel de petróleo. Para que o biodiesel seja comercializado como biocombustível puro ou estoque de mistura para aquecimento e combustíveis diesel, ele deve atender a um conjunto de requisitos definidos nas especificações das normas ASTM D6751 e EN 14214. Esses padrões indicam as concentrações máximas permitidas de contaminantes no produto acabado puro (B100), junto com outras propriedades físico-químicas necessárias para uma operação segura e satisfatória do motor.

Cromatógrafo de gás KN-Biodiesel GC Plus

ASTM D6584 Método de teste padrão para determinação de monoglicerídeo total, diglicerídeo total, triglicerídeo total e glicerina livre e total em ésteres metílicos de biodiesel B-100 por cromatografia gasosa

EN14103 Derivados de gordura e óleo - ésteres metílicos de ácido graxo Determinação de FAME dos teores de éster metílico de ácido linolênico

EN14110 Derivados de gordura e óleo - Ésteres metílicos de ácidos graxos (FAME) - Determinação do teor de metanol

Instrumentação e Reagentes

A análise de glicerina, mono, di e triglicerídeos por cromatografia gasosa (GC) requer um sistema de injeção não discriminativo capaz de transferir compostos voláteis e pesados ​​sem discriminação ou degradação. Foi utilizado um TRACE GC Ultra equipado com uma entrada On-column de frio verdadeiro e um detector de ionização de chama (FID), automatizado por um amostrador automático TriPlus para líquidos, controlado através do sistema de dados Thermo Scientific Chrom-Card. O verdadeiro injetor On-column frio oferecido no TRACE GC Ultra é um sistema permanentemente frio, capaz de prevenir a discriminação da fração mais pesada e eliminar qualquer risco de degradação de componentes lábeis como os triglicerídeos, garantindo excelente recuperação e comprovada integridade da amostra.

A coluna analítica usada é um Thermo Scientific TRACE ™ TR-BIODIESEL (G) não polar, 10 m, 0,32 mm ID, 0,1 μm ft. Esta coluna foi projetada para fornecer excelente desempenho para este método de GC de alta temperatura, apresentando robustez mecânica aprimorada em alta temperatura do forno e, portanto, vida útil prolongada. Uma pré-coluna de 1 mx 0,53 mm ID é usada, conectada à coluna por uma conexão de alta T purgada e livre de vazamentos.

Um T de metal livre de vazamentos de baixo volume morto foi especificamente concebido para uma conexão confiável entre a coluna de proteção e a coluna analítica em operação de alta temperatura, evitando o uso de uniões de encaixe de vidro normais. Esse conector provou permanecer livre de vazamentos, mesmo com variações de temperatura do forno extremamente grandes e frequentes (Figura 2).

A calibração é alcançada pelo uso de dois padrões internos - 1,2,4-butanotriol (IS1) para glicerina e tricaprina (IS2) para mono-, di- e tri-glicerídeos, e quatro compostos de referência - glicerina, mono-oleína, di-oleína e tri-oleína.

Como a glicerina e os mono- e di-glicerídeos são componentes polares e de alto ponto de ebulição, eles devem ser derivatizados para aumentar sua volatilidade e reduzir a atividade antes da injeção no GC. O método requer derivatização com MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifluoroacetamida) em piridina, que transforma esses compostos em derivados sililados mais voláteis. Abaixo está uma lista de reagentes necessários:

• MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifluoroacetamida)

• n-heptano

• Piridina

• 1,2,4-Butanetriol - solução de padrão interno 1,1 mg / mL em piridina (IS1)

• 1,2,3-Tricaproylglycerol (tricaprin) - solução padrão interno 2, 8 mg / mL em piridina (IS2)

• Materiais de referência: glicerol (glicerina), 1-monooleoilglicerol (monooleína), 1,3-di-oleolglicerol (dioleína), 1,2,3-tri-oleoilglicerol (trioleína)

• Mistura de verificação de mono-glicerídeos (monopalmitina, monoestearina e monooleína), em piridina Figura 2: Conector de alta T purgado sem vazamentos

Principais características

1. KN-GC-9600 Plus adota LCD de toque de 10,2 polegadas. Pode exibir a temperatura de cada caminho e as condições de Operação em Tempo Real, de forma a realizar o monitoramento on-line

2. POST, controle de temperatura independente de seis vias e cinco estágios de aumento de temperatura do programa 3. Função de autodiagnóstico: Se houver uma falha, o aparelho exibirá automaticamente o fenômeno da falha, o código e a causa para ajudar o operador a encontrar e resolver a falha em breve Tempo

3. Proteção de temperatura excessiva: A temperatura de proteção pode ser definida livremente, se houver uma maneira que exceda a temperatura definida, o aparelho será desligado automaticamente e o alarme

4. Proteção do gás portador: quando o gás portador está sob pressão, o aparelho desliga automaticamente e interrompe o aquecimento para proteger a coluna cromatográfica e o detector de condutividade térmica de forma eficaz

5. Sistema de porta traseira de controle difuso inteligente: A temperatura de rastreamento automática e dinâmica regulam o ângulo da porta traseira. O aparelho pode fazer o controle de precisão nas condições do ambiente.

6. Equipado com amostragem de capitel de coluna empacotada, amostragem vitrificada e dispositivo de amostragem capilar dividido / sem divisor com função de limpeza de membrana. O aparelho também pode instalar o amostrador de gás

7. Alta precisão e dupla via estável. No máximo pode instalar 4 tipos de detector

8. Rotina avançada de gás, está disponível para usar detector de chama de hidrogênio e detector de condutividade térmica.

9. Tanto o FID quanto a entrada do tubo capilar são controlados por EPC

10. Sistema de exibição de pressão de fluxo eletrônico e dispositivo de estação de trabalho interno podem ser selecionados

11. Amostrador líquido automático de 19 dígitos

Parâmetros técnicos

Índice de controle de temperatura

1. Faixa de controle de temperatura: Temperatura ambiente 5 ℃ ~ 400 ℃, Incremento: 0,1 ℃

2. Precisão do controle de temperatura: Melhor do que ± 0,1 ℃

3. Programação de temperatura: 5 estágios, tempo de temperatura constante entre os estágios: 0 ~ 999min

                                                        Incremento: 0,1 min, incremento de temperatura: 0,1 ℃

                                                        Taxa de aquecimento: Máximo 40 ℃ / min abaixo de 200 ℃

                                                        Máximo de 20 ℃ / min acima de 200 ℃

LOD